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Contenido
Espectroscopía. Intro
Espectroscopía atómica
Fotometría de llama
Emisión atómica
Emisión de plasma
Absorción atómica
Fluorescencia molecular
Métodos electroquímicos


Espectroscopía de absorción atómica

 

La cantidad de energía absorbida por la muestra sera proporcional al número de átomos de la muestra y a la capacidad de cada átomo de absorber energía. Se utiliza en el analisis cuantitativo. Hay tres factores que permiten diferenciar la energía de absorción y la de emisión:

1. Sensibilidad del método, mayor en la energía de absorción. Ley de Bozman Ley de Bozman, donde Ni es el número atómico del excitador, "g" se corresponde con la multiplicidad de estados y E la energía.

2.- Influencia de la temperatura, es menor en la energía de absorción. Para una variación de la temperatura la I de la radiación emitida varía mucho mientras que la variación en el número de átomos es nula. Las oscilaciones de temperatura no influyen en la exactitud.

4. Capacidad de analisis cualitativo, en la absorción es nula. El analisis cualitativo es tanto mayor cuanto mayor es el número de lineas del espectro. En espectroscopía de absorción partimos de átomos en estado fundamental. No están prohibidas las transiciones entre estados pero dado que el número de átomos en estado excitado es pequeño la señal puede ser no detectada ya que es debil.

Fuente de emisión

1. Espectro continuo

2. Espectro discontinuo

Necesitamos producir una radiación monocromática de concreta. Podemos disponer de espectro discontinuo o espectro continuo más monocromoador.

La sustancia que emite radiación está constituida por el mismo elemento que queremos analizar:

1. Lámparas de descarga de cátodo hueco: un tubo de descarga (ampolla de vidrio) con una ventana de cuarzo por la que sale la radiación. Un ánodo y un cátodo hueco cuyas paredes interiores están recubiertas del metal que queremos analizar. Al hacer pasar una corriente de gas se ioniza. Al chocar los iones con las paredes del cátodo arrancan átomos metálicos que pueden quedar activados, cuando pasan de nuevo al estado fundamental emiten radiación que es utilizada como fuente.

2. Lámparas de alta intensidad: Sobre el cátodo incide un haz de electrones de alta velocidad que arrancan átomos metálicos activados. Los electrones arrancan y activan más átomos que los iones del gas, es decir mayor señal.

3.- Lámparas multielemento: el cátodo está constituido por una aleación de varios metales: Ca/Mg; Ca/Zn; Al/Cu/Fe/Ti; Cu/Fe/Mn/Zn.

Las muestras han de estar disueltas: disolución - nebulización - aerosol - vapor

Los atomizadores utilizados son de dos tipos: Atomizadores de llama y atomizadores electrotérmicos o de horno.

Atomizadores de llama

Se intenta conseguir una llama que provoque la atomización de la muestra pero que no excite muchos átomos. Tienen un dispositivo para acercar o alejar el mechero, dependiendo de la zona de la llama de la que llega la absorción sera diferente. Se construyen con cabezas de titanio, ya que las de acero al contener hierro pueden dar una señal que interfiera con lo que queremos medir.

Atomizadores electrotérmicos

Un tubo de grafito con una lámina de un material aislante, así como un refrigerante de agua. Se evita la formación de óxidos y producen una mejor atomización. Como inconveniente indicar que tienen poca precisión.

Hay dos tipos de interfase en los atomizadores: anionicos o químicos, interfase producida por disolventes. Ambos tipos de interfase se deben al rendimiento del proceso de atomización: según el anión que acompaña al catión el resultado varía.

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