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Cromatografía de gases

 

Es la cromatografía gas - líquido, en base a las dos fases:
Fase móvil: gas.
Fase estacionaria: líquido.

Se trata de un gas que atraviesa una columna rellena de líquido. A la entrada de la columna colocamos tres compuestos (en estado gaseoso), éstos serán arrastrados por el gas, dependiendo de su coeficiente de reparto irán quedando más o menos tiempo en el líquido, lo que provoca la separación de los tres compuestos, saliendo antes aquel que halla permanecido más tiempo en la fase móvil. A la salida se coloca un aparato que detecta la salida de los compuestos.
La velocidad de los componentes de la muestra dependerá entonces de la velocidad que demos al gas, al que llamaremos gas portador y de su naturaleza, así como la de la fase estacionaria .
El detector colocado al final de la columna envía una señal que se refleja en forma de picos, cada uno correspondiente a un componente de la muestra. El primer pico que aparece se denomina pico del aire y corresponde a la detección de una cantidad muy pequeña de aire que entra a la columna cuando se introduce la muestra en el cromatógrafo. En muchas ocasiones se toma como punto de referencia. La línea base es la parte del registro que corresponde al gas portador puro, sin compuesto.
Como en el resto de cromatografías hay que identificar al compuesto :
Cuantitativo: para averiguar la cantidad de muestra hay un método eficaz, consiste en averiguar la relación entre el área del pico y la masa del compuesto.
Cualitativo: el tiempo que tarda en salir.

Es importante calibrar los posibles errores de la columna para poder entender la separación de los componentes de una muestra y poder extrapolar algo significante del resultado. Buscaremos el ajuste de la eficacia desde el punto de vista de la transferencia de materia que se realiza entre la fase móvil y la estacionaria en los procesos sucesivos de adsorción y desadsorción que tienen lugar en la columna.
La eficacia es función de un parámetro denominado plato teórico, y que se define como el segmento de columna que necesitamos para que se produzca un equilibrio de reparto entre las dos fases del cromatógrafo. Se mide en unidades de longitud en forma de otro parámetro, altura equivalente a un plato teórico (HETP). La ecuación de Van Demper relaciona la altura equivalente a un plato teórico con variables como el grado de empaquetamiento de la columna (A), la facilidad de difusión en el líquido (B), la mayor o menor dificultad de entrar en el líquido (C).

Un cromatógrafo de gases lo forman una serie de elementos, es un aparato sencillo. Consiste en una bombona de gas, que recordemos debe ser inerte el Helio (He). La salida del gas a unas 150-180 atm requiere de una serie de manoreductores, 2, 3, en todo caso suficientes para que la presión no supere las 4 o 5 atm al llegar a la siguiente pieza, el inyector. Éste es el encargado de introducir la muestra en la columna. Hay que reseñar que el volumen muerto del inyector debe ser el menor posible, con el fin de compactar lo más posible la muestra gaseosa y hacer que entre en la columna lo mas junta posible, para así lograr una separación mucho más exacta, al igual que sucedía con la electroforesis.
La columna puede ser de vidrio, pero se confecciona más habitualmente de otros materiales (cobre, aluminio, acero inoxidable). La columna se encuentra dentro de una cavidad denominada horno, cuya función consiste en mantener la temperatura deseada, que dependiendo del programa nos puede interesar que permanezca constante, o bien que varíe de una forma u otra con el tiempo.
A la salida de la columna se encuentra el detector, como ya había mostrado en repetidas ocasiones. Es el encargado de mostrarnos la salida de los componentes, normalmente en gráficas en forma de picos. A él se conectan dos bombonas de gas, una de H2 y otra de aire.

Naturaleza de la fase líquida

Viscosidad: No deberá ser muy alta a la temperatura de operación, para facilitar la velocidad de establecimiento de los equilibrios de reparto entre las fases.
Tensión superficial: La fase estacionaria líquida deberá mojar bien el soporte, sea relleno o sea pared interior de tubo, asegurándose en lo posible que la adherencia soporte-líquido sea suficiente para evitar que la fase móvil arrastre a la estacionaria, provocando una mala distribución de la misma en la columna. Además, debe formar capas lo más uniformes posible.
Tensión de vapor: Deberá ser mínima, con el fin de que la evaporación de la fase estacionaria líquida no provoque el paso de la misma a la fase móvil, lo cual provocaría perturbaciones en la separación y en el análisis posterior.
Selectividad respecto a los componentes de la fase móvil : Esta condición es la que define en sí a la cromatografía de gases. Las constantes de reparto de los componentes a separar entre la fase móvil y la estacionaria deberán ser suficientemente diferentes para que la fase estacionaria oponga resistencias distintas al paso de cada componente a través de la columna, proporcionando así una buena separación de los componentes a la salida de la misma.
Reversibilidad del reparto: El reparto de cada componente entre las fases deberá ser reversible, para favorecer que los procesos consecutivos de adsorción y desadsorción, que se realizan a lo largo de la columna, sean rápidos y completos en alcanzar el equilibrio. Esta condición excluye implícitamente cualquier relación química entre los componentes a separar y la fase estacionaria.
Estabilidad térmica: Es de gran importancia que la fase estacionaria sea estable, en sí misma y respecto de los componentes de la mezcla a resolver, a la temperatura de trabajo. Esta condición limita algunas veces la aplicación de un líquido dado como fase estacionaria.

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