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Contenido
Espectroscopía. Intro
Espectroscopía atómica
Fotometría de llama
Emisión atómica
Emisión de plasma
Absorción atómica
Fluorescencia molecular
Métodos electroquímicos


Espectrometría de emisión atómica

 

Tiene el mismo fundamento que la fotometría de emisión de llama, se trata de conocer si una sustancia esta presente en la muestra y en que cantidad. Medimos la de la REM emitida u la I de la radiación emitida. La I sera % al número de átomos excitados.

Instrumentación

1.- Fuente de activación.

Arco y chispa eléctrica.

Tienen la ventaja que permiten alcanzar temperaturas mayores que el mechero. De esta forma se pueden atomizar compuestos que con el mechero no se podría. De esta forma aumenta el número de elementos metálicos que podemos analizar haciendose extensivo incluso a elementos no metálicos: Si, As,... Tanto arco como chispa tienen el mismo fundamento.

Arco

Dos electrodos unidos a una fuente de corriente que crea una diferencia de potencial no muy importante. Los dos electrones están separados por gas, conteniendo pocos iones, no se produce flujo de electrones entre ambos. Al ponerse en contacto los dos electrones se puede romper la capa de electrones del electrodo negativo pasando electrones al positivo. Por el efecto Young los electrodos se ponen incandescentes de forma que el flujo electrónico puede continuar al separar los electrodos.

Chispa

Dos electrodos unidos a una fuente de corriente de alta diferencia de potencial, los pocos iones presentes en el medio que separan ambos electrodos tienen alta velocidad y por colisión con moléculas neutras pueden generar nuevos iones que darán lugar a un flujo de electrones. Por efecto Young los electrodos se ponen incandescentes. Con la chispa se consiguen temperaturas mayores que los del arco. Los espectros son más ricos en lineas.

En fotometría de llama solo se pueden analizar muestras en disolución. Ahora podemos trabajar con muestras sólidad (metales o muestras orgánicas), líquidas o gas. Al analizar muestras metálicas uno de los electrodos está constituido por la sustancia a analizar. La muestras orgánica se calcina y mezcla con polvo de carbón. Uno de los electrodos tiene una pequeña cavidad donde se introduce la muestra calcinada con polvo de carbón. Para analisis de líquidos se pueden usar dos tipos de electrodos: incisión propia o electrodo giratorio. Para el analisis de gases se utilizan tubos de descarga rellenos con el gas que contienen la muestra a analizar. Al desactivarse los átomos excitados pueden producirse varias bandas como consecuencia de que son posibles diferentes estados de excitación como consecuencia de la temperatura. Es preciso separar las bandas: redes de alto poder de resolución.

Detectores

Película fotográfica, tubos multiplicadores. La espectrometría de emisión sifnifica análisis cualitativo, para ello hemos de tener el espectro de emisión del elemento, cuantas más lineas se puedan detectar mayor será la exactitud) y conocer la de las lineas espectrales. En una película a la a la que se produce transición aparecerá una banda luminosa. En ocasiones interesa además un análisis cuantitativo (fototubo).

Aplicaciones

Análisis cualitativo de distintos elementos: metálicos como no metálicos. Es uno de los métodos más sensibles que se conocen en la identificación de elementos. Registramos el espectro de emisión de la muestra y comparamos con el espectro patrón del elemento que sospechamos puede estar presente. Una dificultad es el calibrado, suele hacerse con el espectro de emisión del hierro o manganeso (dan más lineas). Si se quiere saber si hay varios elementos se usan dos tipos de patrones: 1.- placa maestra o patrón: películas que llevan marcadas las últimas lineas de cada elemento. 2.- polvos patrón: mezcla de sustancias con las que hacemos un espectro; son mezclas de hasta 50 elementos a diluciones tales que solo aparecen las lineas últimas de los elementos. En analisis cuantitativo la energia de emsión presenta una dificultad como consecuencia de la inestabilidad de la temperatura alcanzada en los electrodos

 

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